先制作氨基硅油 用D4或DMC制作氨基硅油的生产方法如下: 、偶联剂的水解 先将100kg哌嗪基偶联剂投入反应釜中,加入20kg的去离子水,开动搅拌,打开接收器的排空阀,升温,至80℃时,开启冷凝器的冷却水,...
先制作氨基硅油
用D4或DMC制作氨基硅油的生产方法如下:
、偶联剂的水解
先将100kg哌嗪基偶联剂投入反应釜中,加入20kg的去离子水,开动搅拌,打开接收器的排空阀,升温,至80℃时,开启冷凝器的冷却水,继续升温到130℃时,关闭排空阀,开启真空,在抽真空的过程中,将物料温度至150℃,冷却至80℃以下,出料、称重。
收率=脱水后的重量/投入量 (一般在0.8)
2、氨基硅油的合成
将200kg的DMC抽入反应釜中,升温至80℃时,加入(20g氢氧化钾+180g水),升温至145~150℃,保温1小时后,测粘度在2000~5000CP。不需要降温,加入彻底水解的哌嗪基偶联剂,如做0.6N(12kg*收率),再补加氢氧化钾(20g氢氧钾+20g水 ),在145+150℃,保温1小时,粘度在5000以上。即可冷却至80℃以下,出料如果粘度要求高的可在降温前,抽真空反应,抽至所需粘度。如果粘度要求小的,可在降温前加入MM或MDM封头剂,再补加催化剂,粘度会降低。
用D4或DMC生产的油有:0.6N粘度为5000至1000CP,0.9N粘度为1000CP。
氨基硅油不同氨值的适用范围参考
0.02-0.1N 适用于做增深剂
0.1-0.2N 适用于做平滑剂
0.2-0.3N 涤纶尼龙柔软剂
0.3-0.4N 棉的柔软剂
0.4-0.6N 棉、毛松软整理剂
0.6-0.9N 腈纶、人棉松软整理
三胺哌嗪0.3-0.5N 棉、人棉、腈纶松软整理
哌嗪0.3-0.5N 棉、人棉柔软整理
偶联剂对合成氨基硅油品质的影响
1、602偶联剂
602为常用的硅烷偶联剂,优点是手感好、对各类织物通用性强,缺点是黄变性大,应用上受到很大的制约。
2、KH550
用于制作氨基硅油时偶联剂不能加水,通常在乳液聚合中大量使用,优点是黄变小,具有自交联高回弹性,用于爽滑回弹硬挺整理。
3、哌嗪基偶联剂
由于哌嗪基偶联剂中氨基没有外露,具有黄变小、半亲水的特性,大量使用在棉织物和腈纶、人棉整理。
4、三氨哌嗪
三氨哌嗪比哌嗪基偶联剂多一个基团,因此更具有蓬松性能,大量用于棉、人棉的蓬松整理。
5、560偶联剂
560偶联剂是带环氧基团的自交联型偶联剂,对织物整理无黄变,多数在乳液聚合中使用,对整理后的织物具有干爽、滑、弹性。
乳化剂的选择
1、TO异构十三醇系列
由于TO系列具有极强的乳化渗透性能,大量用作平滑剂的乳化剂、羊毛丝光柔软剂等,缺点是用TO系列乳化的氨基硅油阳离子的极性较强,容易博色、粘辊 ,在长车整理剂上少用。
2、XL异构十醇系列
乳化渗透力适中,在棉化纤整理剂中大量使用。
3、脂肪醇AEO系列
乳化渗透力较差,特别是用于棉织物的柔软剂,可以减少粘辊现象。
4、乳化剂的选择在平滑柔软剂中至关重要,一般在一个平滑柔软剂中选用两个系列,效果更为理想。
丝光硅油的制作
配方如下:
500万粘度的羟基硅油 20kg
100万粘度的羟基硅油 10kg
0.03-0.05N氨基硅油
50-100万CP 20kg
0.1-0.15N氨基硅油
5-10万CP 20kg
0.4-0.45N氨基硅油
2-5万CP 20kg
0.6-0.9N氨基硅油
5000-1万 10kg
乳化剂 T05 10-15kg
T07 10-15kg
冰醋酸 1kg
甘油 100-200kg
交联剂 2-3kg
水 150kg
将配方中的各种氨基硅油和羟基硅油加入到带有高速分散、刮壁装置的乳化釜中,高速搅拌2小时,物料温度会迅速升温,温度会达到90℃左右。此时,氨基硅油与羟基硅油会有反应,重新分布结构,氨基硅油中的氨基会转移至羟基硅油中,羟基硅油的羟基有部分与氨基结合。物料混合降解后,降温至40℃以下,加入交联剂,加入乳化剂,搅拌10-20分钟,将1kg冰醋酸加到10kg的水中,即所说的酸水,慢慢加到乳化釜中,搅拌10-20分钟,再将甘油分次分批加入,再将水慢慢加入。静止、过滤、包装。
羟基硅油及交联剂的作用
羟基硅油决定着面料整理的风格及折射率,具体表现在面料的厚实感、回弹性、光泽性以及爽滑性。
面料的肉感、厚实感、镜面感、平滑性在于使用500万粘度的羟基硅油;面料的爽滑性、光亮感、增深在于使用100万粘度的羟基硅油;以及低氨值的氨基硅油;面料的干爽性或者说不粘手的硅油,在于交联剂,交联剂常用的有高含氢硅油、KH550、KH560、甲基三乙氧基等。面料的柔软、蓬松手感风格,在于中氨值和高氨值的氨基硅油。
丝光硅油的应用
原则上讲,丝光硅油就是冰感硅油,主要用于丝光棉、棉拉架、仿丝光、羊毛衫、毛线、毛呢、皮革手感剂、牛仔后整理。